TB6鈦合金作為β型鈦合金，具有高比強(qiáng)度、比剛度和良好的耐蝕性，滿足了飛機(jī)高機(jī)動(dòng)性、高可靠性和長壽命的設(shè)計(jì)要求，其應(yīng)用水平已成為衡量飛機(jī)選材先進(jìn)程度的一個(gè)重要標(biāo)志[1]。目前國內(nèi)主要采用鑄造、鍛造結(jié)合機(jī)械加工的方法生產(chǎn)鈦合金零件，然而，鈦合金具有鍛造溫度范圍窄、抗變形能力強(qiáng)、對生產(chǎn)環(huán)境敏感的微觀結(jié)構(gòu)特性等工藝特征，使用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)加工鈦合金零件時(shí)存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，材料利用率低，加工成本高等缺點(diǎn)，除此之外，傳統(tǒng)的冶金方法易產(chǎn)生宏觀冶金缺陷和偏析等問題，需要經(jīng)過熱處理進(jìn)行消除[2-6]。

增材制造技術(shù)采用離散-堆積的思路，以三維數(shù)字模型為基礎(chǔ)，通過激光或電子束沿特定軌跡掃描加工，將材料逐層堆積制造出實(shí)體的新興制造技術(shù)，與傳統(tǒng)機(jī)械制造工藝相比，增材制造技術(shù)具有材料利用率高、設(shè)計(jì)自由度高、復(fù)雜結(jié)構(gòu)一體化成形、交付周期短、加工成本低等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[7]。2013年，美國Sciaky公司采用電子束熔絲沉積技術(shù)與鍛件結(jié)合的組合制造技術(shù)為F-35飛機(jī)制造出了垂尾、襟翼副梁等零件，成本降低30%以上[8]，同年，北京航空航天大學(xué)采用增材制造技術(shù)制造出了殲-31飛機(jī)主承重件加強(qiáng)框架，與鍛造技術(shù)相比，鈦合金材料利用率提高了5倍，制造周期縮短了2/3，成本降低了1/2，同時(shí)，產(chǎn)品晶粒細(xì)小、成分均勻3];此外，在民機(jī)領(lǐng)域，增材制造技術(shù)也得以應(yīng)用，GE公司通過增材制造技術(shù)制造的發(fā)動(dòng)機(jī)電動(dòng)開門系統(tǒng)(PDOS)支架，與傳統(tǒng)制造方法相比，材料利用率提高90%，零件減重10%，該零件于2018年通過美國聯(lián)邦航空管理局(Federal Aviation Administration，F(xiàn)AA)適航認(rèn)證;2022年，漢莎航空技術(shù)公司通過鈦合金激光選區(qū)熔化增材制造技術(shù)制造的“A-Link”零件,獲得歐洲航空安全局(European Union Aviation Safety Agency，EASA)適航認(rèn)證;中國商飛公司聯(lián)合國內(nèi)科研機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了鈦合金激光選區(qū)熔化增材制造零件在C919飛機(jī)上的裝機(jī)應(yīng)用，并取得中國民航局(Civil Aviation Administration of China，CAAC)適航認(rèn)證[8]。近年來，國內(nèi)高校和科研機(jī)構(gòu)在增材制造成形設(shè)備、制造工藝等方面的研究和工程化應(yīng)用取得了突破性成果，但與國外相比，原材料的基礎(chǔ)研究、制備工藝和產(chǎn)業(yè)化等方面仍存在較大差距，

就粉末原材料而言，國內(nèi)研究起步較晚，制粉企業(yè)規(guī)模和產(chǎn)品質(zhì)量都與國外先進(jìn)水平有一定差距，在航空航天領(lǐng)域，甚至許多高品質(zhì)鈦合金粉末還主要依賴進(jìn)口，國內(nèi)自產(chǎn)粉末還存在粒徑較大、氧含量較多，質(zhì)量不穩(wěn)定等問題[7]。

目前，鈦合金粉末制備技術(shù)主要有電極感應(yīng)熔煉氣霧化法(electrode induction melting gas atomization，EIGA)、等離子霧化法(plasma atomization，PA)、等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法(plasma rotating electrode process,PREP)等，制粉技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn)，比如EIGA法制備的粉末成分元素?zé)龘p極少，細(xì)粉收得率高，但氧增量難以控制，存在空心粉、衛(wèi)星粉等缺陷;而PREP法制備的粉末具有球形度高、空心粉和衛(wèi)星粉少、粒徑分布集中、粉末尺寸可控等諸多優(yōu)點(diǎn)[9-12]，但合金棒料直徑小(小于50mm)和低轉(zhuǎn)速時(shí)，PREP法制備的粉末粒徑較粗，難以滿足于激光選區(qū)熔化成型技術(shù)和電子束選區(qū)熔化成型技術(shù)對粉末粒徑的要求[3]，陶宇等[13]研究者發(fā)現(xiàn)，可通過改變合金棒料直徑、轉(zhuǎn)速和等離子弧電流來控制粉末粒徑，如采用超高速旋轉(zhuǎn)電極霧化法可以制備出球形度高、粒度分布集中、雜質(zhì)少、無空心粉，并且流動(dòng)性好的鈦合金粉末，可滿足激光選區(qū)熔化成形技術(shù)和電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)對粉末的要求[14]。

本實(shí)驗(yàn)研究了采用PREP技術(shù)制備的TB6鈦合金粉末的物理特性，采用ImageJ軟件，對粉末粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)合電鏡掃描(scanning electron microscope，SEM)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(Electron-coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES)等技術(shù)分析，研究電極轉(zhuǎn)速對TB6鈦合金粉末尺寸、形貌的影響，并分析了粉末粒徑對O、N含量的影響等。

1、實(shí)驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)選用規(guī)格為?65mm×600mm的TB6鈦合金棒料作為原材料，其化學(xué)成分如表1。PREP制粉設(shè)備主要由霧化室、等離子槍裝置、旋轉(zhuǎn)進(jìn)給機(jī)構(gòu)和粉末收集裝置構(gòu)成，具體構(gòu)成詳見圖1。

PREP法是通過動(dòng)力機(jī)構(gòu)帶動(dòng)金屬棒料高速旋轉(zhuǎn)，等離子槍產(chǎn)生的高溫等離子弧作用于高速旋轉(zhuǎn)的棒料端面，使棒料端面產(chǎn)生微區(qū)熔化，金屬熔化層在高速離心力的作用下霧化成球形粉末，霧化全過程在惰性氣氛的保護(hù)下進(jìn)行[15-18]。粉末制備前，在TB6棒材一段開定位卡槽，并對棒材表面進(jìn)行打磨清洗，以去除棒材表面的油污及氧化物，霧化室抽成真空后，通入高純氬氣(純度99.99%)，對電極系統(tǒng)施加強(qiáng)電流，使TB6鈦合金棒在電弧產(chǎn)生的高溫下發(fā)生熔化，利用鈦棒自身高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將熔化的合金液滴拋出并瞬間凝固，形成TB6鈦合金粉末，通過控制棒材轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)合金粉末的粒徑。本文選取的轉(zhuǎn)速分別為20000r/min及28000r/min。使用JEOL-7500掃描電鏡對粉末進(jìn)行觀察，使用ImageJ軟件統(tǒng)計(jì)合金掃描電鏡照片中粉末直徑，獲得TB6粉末的粒徑分布，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析不同粒徑的合金粉末的氧和氮含量。

表1 TB6鈦合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

Table 1 Chemical compositions of TB6 titanium alloy

%

2、結(jié)果與討論

2.1 TB6鈦合金粉末的粒徑分布

圖2和圖3所示為20000r/min及28000r/min兩種轉(zhuǎn)速下獲得TB6鈦合金粉末的實(shí)際粒徑分布直方圖，PREP法制備的TB6鈦合金粉末的粒徑基本符合正態(tài)分布，TB6鈦合金電極棒轉(zhuǎn)速為20000r/min時(shí)，95%以上的粉末粒徑在70~170μm之間;電極轉(zhuǎn)速為28000r/min時(shí)，95%以上的粉末粒徑在40~160μm之間;電極轉(zhuǎn)速越快，合金粉末的粒徑分布區(qū)間越大，并且小尺寸粉末所占的比例也越高。通過PREP法制備的TB6鈦合金粉末流動(dòng)性非常適宜3D打印及激光修復(fù)等要求，可使用不同目數(shù)的振動(dòng)篩對TB6鈦合金粉末的粒徑及粒徑分布區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步的篩選優(yōu)化，以便滿足特定需求[7]。

2.2粉末粒徑對O、N含量的影響

由于所有TB6合金粉末均來自于同一根成分均勻的TB6棒材，針對不同轉(zhuǎn)速的粉末，金屬本身的合金元素如Ti、V、Fe及Al的含量不進(jìn)行比較，僅比較對TB6鈦合金粉末性能影響較大的O與N元素的差別。高的O、N含量將直接降低鈦合金的力學(xué)性能。除此之外，鈦合金粉末中的O、N元素會影響粉末的可壓縮性及熔融燒結(jié)性能，O元素還會降低成型后鈦合金構(gòu)件的斷裂延伸率，惡化塑韌性，因此TB6合金粉末中O、N元素的含量越少越好[19]。雖然粉末制備是在高純氬氣中進(jìn)行，但O、N元素依然難以避免，本實(shí)驗(yàn)采用99.99%的高純氬氣作為保護(hù)氣體，電極轉(zhuǎn)速為28000r/min時(shí)獲得不同粒徑的TB6粉末中O、N元素的含量變化見表2。

等有害雜質(zhì)，這對粉末的壓縮和燒結(jié)性能不利，因此粉末封裝要在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;而大粒徑的TB6合金粉末往往含有更少的O、N元素，這對成型后的金屬基體是有利的，3D打印及激光修復(fù)用的TB6鈦合金粉末應(yīng)盡量減少外界暴露時(shí)間并密封保存。此外，雖然氮?dú)庠谑覝叵虏蝗菀着c鈦合金粉末反應(yīng)，但測試結(jié)果表明微米級的TB6鈦合金粉末依然會吸附N元素。

2.3粉末微觀形貌和相組成

表2 不同粒徑的TB6鈦合金粉末中O、N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Table 2 Mass fractions of O and N elements in TB6 titanium alloy powders with different particle sizes%

從表2可以看出，整個(gè)粒度范圍內(nèi)N含量很低，當(dāng)粉末顆粒接近100μm時(shí)，粉末中的N質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于0.0055%。隨著粒徑的降低，粉末中O、N元素的含量均明顯增加，這主要因?yàn)榉勰┝捷^小，有較大的比表面積，反應(yīng)活性也更大，在粉末制備及后續(xù)處理過程(包括轉(zhuǎn)移、封裝、測試等)中與外界接觸時(shí)會吸附更多的氧氣、氮?dú)饧八魵狻?/p>

圖4為電極轉(zhuǎn)速28000r/min時(shí)制備的不同粒徑TB6鈦合金粉末微觀形貌。由圖4可以看出，PREP法制備的TB6鈦合金粉末球形度極好，粉末顆粒呈規(guī)則球形。小粒徑顆粒表面光亮圓滑，基本不存在衛(wèi)星粉現(xiàn)象，適合于熱等靜壓等成形工藝的要求。粉末粒徑不同時(shí)，表面形貌也會存在一定差異，粒徑較大的粉末顆粒表面呈現(xiàn)胞狀枝晶組織，粉末表面存在很淺的凹凸不平，有少量微小縮孔;隨著粉末粒徑越小，金屬微球的表面越光滑，胞狀枝晶組織逐漸減少，說明粉末越小結(jié)晶現(xiàn)象就越不明顯。以上現(xiàn)象主要由鈦合金粉末不同的冷卻速度造成，PREP制備的粉末是熔融金屬液滴在高速運(yùn)動(dòng)中急速冷卻形成的非平衡組織，其冷卻速度根據(jù)表面積的不同可以達(dá)到10?~10?K/s，球體比表面積與球體直徑成反比，因此粉末的粒徑越小，其比表面積越大，冷卻速度就越快，小尺寸熔融金屬液滴凝固過程中的更易被“凍結(jié)”，結(jié)晶過程受到抑制，因此表面更加光滑;而大粒徑粉末，凝固過程中冷卻速度較慢，粉末內(nèi)部形成更多晶粒，且不同晶粒間收縮速度不同，在粉末表面形成了明顯的結(jié)晶組織，表面更加粗糙[20]。小尺寸的光滑粉末更有利于3D打印件的性能提升，但是小粉末流動(dòng)性不好又不利于打印成形，因此鈦合金粉末的很多特性是相互矛盾的，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需求選取最適宜的粉末粒徑[21]。

對28000r/min轉(zhuǎn)速條件下不同粒徑的TB6鈦合金粉末進(jìn)行物相分析，發(fā)現(xiàn)粉末相組成主要為β-Ti(2θ≈38°附近)，同時(shí)發(fā)現(xiàn)含有少量α-Fe(2θ≈40°附近)。這是因?yàn)镻REP法制備粉末為極速冷卻過程，較細(xì)粉末冷卻速度快，保持了高溫時(shí)的β相，大粒徑粉末相對冷卻速度較慢，導(dǎo)致少量Fe析出，呈現(xiàn)“β斑”現(xiàn)象。

3、結(jié)論

(1)PREP法制備的TB6鈦合金粉末球形度好，粒徑分布集中，衛(wèi)星粉極少，非常適用于選區(qū)激光熔融化成形及電子束選區(qū)熔化成形等增材制造技術(shù)。

(2)電極轉(zhuǎn)速20000r/min時(shí)粉末粒徑分布區(qū)間為70~170μm，轉(zhuǎn)速為28000r/min時(shí)粉末粒徑分布區(qū)間為40~160μm。粉末粒徑隨轉(zhuǎn)速增加而明顯減小，高電極轉(zhuǎn)速下小粒徑粉末的數(shù)量顯著增加。

(3)較大粒徑的粉末表面呈現(xiàn)胞狀枝晶組織，粉末表面存在很淺的凹凸不平，有少量微小縮孔;隨著粉末粒徑減小，粉末表面越光滑，胞狀枝晶組織逐漸減少，小粒徑粉末由于比表面積大，散熱更加迅速，粉末內(nèi)結(jié)晶過程受到抑制，因此表面更加光滑，但粉末中O、N等雜質(zhì)元素的含量隨著合金粉末尺寸的減小而略有增加。

(4)對28000r/min轉(zhuǎn)速條件下不同粒徑的TB6鈦合金粉末進(jìn)行物相分析，發(fā)現(xiàn)粉末相組成主要為β-Ti相，同時(shí)發(fā)現(xiàn)含有少量α-Fe相。

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（注，原文標(biāo)題：等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備TB6鈦合金粉末_劉志輝）